Phương pháp cổ điển nhất để điều chế dimethyl oxalate là xuất phát từ oxalic acid và methanol theo sơ đồ sau: (COOH)${}_2$ + 2CH${}_3$OH $\stackrel{xt,t^0}{\to }$ (COOCH${}_3$)${}_2$ + 2H${}_2$O. Sau phản ứng, tiến hành loại nước, thu được hỗn hợp chứa 4 chất kí hiệu là OA, MO, DM, MM. Bằng phương pháp X, có thể tách riêng 4 chất, sau đó tiến hành đo mẫu, thu được kết quả theo bảng sau:

	OA	MO	DM	MM
Khối lượng phân tử (amu)	90	32	118	104
Nhiệt độ sôi	365	64,7	163,5	-
Tín hiệu IR đặc trưng (cm${}^{-1}$)	2500–3300 (dải rộng), 1700	3300	1750	2500–3300 (dải rộng), 1700, 1750